织构分析：补充表征
看进晶粒内部：DAXM、3DXRD、DCT 与暗场 X 射线显微术
沿着衍射斑点的方向、位置和能量三条信息线，推导无损三维取向与应变成像怎样实现。
先记住这三点
- 穿透样品的衍射束包含深度叠加，三维定位必须额外编码位置。
- 白光斑点方向通常约束取向和偏应变，绝对应变还需要长度标尺。
- 晶粒中心、晶粒形状与晶内梯度是不同层次的测量结果。
先从普通衍射缺少什么说起
取入射波矢ki与出射波矢kf，弹性衍射要求|ki|=|kf|=1/λ，并满足q=kf−ki=Rghkl；这里不含2π的倒易矢量ghkl长度为1/dhkl，R把晶体转到试样。探测器斑点给出kf的方向；多组斑点一起约束R和晶格形状。
然而同一束线沿途可能穿过多颗晶粒。同方向衍射可以来自不同深度；单张衍射图并不自动告诉我们斑点来自哪个三维位置。DAXM用移动遮挡编码深度，3DXRD利用旋转和斑点几何追踪位置，DCT还利用衍射投影形状恢复晶粒轮廓。
DAXM 的线丝为什么能区分深度
白光微束产生沿入射路径叠加的Laue斑点。在样品和探测器之间扫描一根吸收线丝，同一探测器像素的强度随线丝位置变化。不同出发深度的射线，在靠近样品的线丝平面上经过不同位置，因此先后被遮住。
用二维截面理解：设某衍射点出发于(x=0,z)，出射方向与z轴夹角为η，线丝扫描平面为z=zw。射线与该平面交于xw=(zw−z)tanη，于是z=zw−xw/tanη。已知方向和线丝坐标，遮挡发生的位置就编码了深度；实际装置用标定后的三维射线追踪。
为什么相邻遮挡图要作差
令深度z的衍射贡献为j(z)，线丝位置u对应透过函数T(u,z)，测量为I(u)=∫j(z)T(u,z)dz。两次小位移的差ΔI=∫j(z)[T(u+Δu,z)−T(u,z)]dz，只突出遮挡状态发生变化的窄深度区间。
这给出了“差分孔径”的含义。有限线径、入射束宽、步长和噪声共同决定深度响应，不能把扫描步长直接叫分辨率。若一颗晶粒跨多个深度区间，它可以在多次差分中出现，随后才把这些局部取向连成三维晶粒。
白光 Laue 为什么通常先给偏应变
Laue用许多波长同时照明，斑点主要记录衍射方向。若整个晶格均匀放大，倒易矢量缩小，相应换用另一波长仍可能保持同样斑点方向，因此缺少绝对能量时会留下整体尺度自由度。
晶格角度和不同方向间相对长度的改变仍可使图样变形，所以取向与偏应变可以受到约束。要进一步确定体积应变，需能量测量、单色扫描或其他绝对晶格尺度信息，并给无应力参考d0。不要把“应变张量”几个字理解为任何Laue图都无条件给出六个绝对应变分量。
3DXRD 怎样从旋转斑点定位晶粒
单色高能X射线穿透样品；转台角ω改变晶体相对于束线的方向，每颗晶粒在特定ω满足多个反射。对同一晶粒，将各反射的ω、探测器坐标和hkl联合拟合，可以同时约束晶粒取向、位置和晶格参数。
几何写成射线r=c+t kf，其中c是衍射区域位置，kf此处用单位方向。探测器平面上一点p0、法向nd已知，则t=[(p0−c)·nd]/(kf·nd)。因此改变c会系统移动斑点；多个反射和旋转角提供相互独立的约束。只凭一个斑点通常无法同时确定这些未知量。
近场、远场与 DCT 分别偏重什么
近场探测器更靠近样品，斑点的空间形状对晶粒投影更敏感，适合恢复形状；远场较长的样品到探测器距离把微小角度差变成较大位置差，更适合高精度取向和晶粒平均晶格应变。实际方案的能力取决于束线和反演，不能只看名字。
DCT把转动时晶粒产生的衍射投影与透射束中的消光信息等约束联合起来，用断层重构得到三维晶粒。取向梯度很大时，斑点展开、重叠和不满足理想晶粒假设会使重构困难。早期仅以晶粒中心生成的镶嵌图，也不能当作逐点实测边界。
应变怎样从 Bragg 峰位置进入计算
由2d sinθ=λ，在固定λ下微分得Δd/d=−cotθ·Δθ。定义沿该晶面法向的晶格应变εnn=(d−d0)/d0，便有Δθ≈−tanθ·εnn。θ越小，同样应变对应的角位移越小，对标定越敏感。
对小弹性应变，εnn=nᵀεn，包含六个独立分量。需要足够多不共线反射并同时处理取向转动，才能拟合张量。由应变换到应力还需相应弹性常数、参考构形和约束；晶粒平均应力不等于晶内每一点应力。
DFXRM 为什么能显示选定晶粒内部
暗场X射线显微术在某一Bragg衍射束上加成像光学系统，将满足该反射条件的局部体积成像。扫描摇摆角等参数，可分别探索局部取向偏移和某些应变投影。它首先选择一个衍射条件，因此视场亮暗同时受到取向、应变和接受角影响。
把某一反射下的暗区直接解释为“没有晶体”通常不成立；它可能只是离开了光学接受窗口。要谈完整三维取向或应变，需明确扫描了哪些角度、反射和能量；时间序列还须确认追踪的是同一体积。
两个真实案例怎样提供不同证据
Larson等（2002）用DAXM展示了多晶铝的三维晶粒取向和尺寸，以及弯曲硅中的深度分辨弹性应变。案例的关键是深度编码将表面或沿束积分信息变成局部结构信息，而非仅将一张二维图挤出厚度。
Poulsen等（2001）建立3DXRD晶界图和晶粒应力测量方法，并将铝多晶表面取向图与追踪结果比较。读者应分别问：位置是否正确，取向是否一致，边界位置误差多大，哪些应变是晶粒平均值。两篇论文提供互补的验证对象，不能将一种方法的空间精度直接移给另一种。
选择实验与解读数据的实际顺序
先写问题需要晶粒平均量还是晶内梯度、表面还是内部、静态还是原位，再选方法。相变或退火时要追踪同一晶粒，可优先考虑无损三维；需要纳米级局部界面或强变形区，则可能必须结合TEM、TKD或连续切片EBSD。
读报告时依次检查入射能量/谱、束形、转角范围、几何标定、重叠斑点处理、无应力参考与重构验证。第3版表13.1是特定时期典型能力的比较，分辨率与扫描时间要按实际束线核实；储存环电子的GeV能量也不等于照射样品的X射线光子能量。
来源与延伸阅读
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